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FRITSCH粒徑分析--粉末成型和3D打印用PEEK濃縮懸浮液的流變學特性

更新時間:2024-11-15     閱讀次數(shù):142

實驗目的

使用激光粒度儀,根據(jù)流變學方法評估基于polyether ether ketone聚醚醚酮(PEEK)的復合材料特性,以確定聚合物在復合材料中的濃度限值,并選擇適合粉末成型的最佳成分含量。

image.png

FRITSCH 激光粒度儀 ANALYSETTE 22 NeXT

 

材料與方法

- 基于PEEK和石蠟、以及石蠟-聚乙烯PE混合物的不同組分比的高填充懸浮液的流變學性質。這些材料設計用于粉末注射成型和3D打印。

圖片

本研究中使用的PEEK樣品的紅外光譜

圖片圖片


PEEK的熱重分析結果和DSC圖譜

 

- 使用了食品級高純度石蠟級粘合劑P2以及PE作為基質。

研究了不同PEEK含量(從20 vol. %到70 vol. %)及不同P2與PE混合比例下的懸浮液性質。

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PEEK懸浮液摻入P2的體積百分比:(a) 20 vol.%; (b) 60 vol.%.

 

- 實驗采用毛細管流變儀和旋轉流變儀進行測試。


結果與討論

PEEK粉末粒徑分布較窄,平均粒徑約為80μm,顆粒形狀接近球形。

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PEEK粉末的顯微照片

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使用FRITSCH 激光粒度儀A22 NeXT測量PEEK粉末的粒度分布曲線


 

- 當PEEK含量超過50 vol. %時,懸浮液無法流動;而在更高含量下(如60 vol. %、70 vol. %),觀察到儲存模量與頻率無關的現(xiàn)象,表明這些懸浮液屬于彈塑性介質。

 

- 引入高密度聚乙烯可以改善懸浮液的技術性能,增加流動性范圍,但同時也會提高粘度。

圖片

不同濃度PEEK懸浮液的表觀粘度(根據(jù)表觀剪切速率(a)和剪切應力(b)在曲線中顯示)

 

- 在液體相混合組成的懸浮液中,溫度升高至120°C時,儲存模量降低;而當溫度達到180°C時,儲存模量反而增加。后者可能是由于石蠟蒸發(fā)以及接近PEEK玻璃化轉變溫度導致PEEK軟化所致。

圖片

120°Ca)和180°Cb)下,含有50 vol. %PEEK和不同P2:PE的比例懸浮液的儲能模量對頻率的依賴性

 

-含有40 vol. % PEEK的懸浮液具有最佳的流變學性能,適用于粉末注射成型;同樣含40 vol. % PEEK的組合物制備出的3D打印絲材也表現(xiàn)出良好的熔融沉積成型 3D打印技術性能。

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含有40 vol. %PEEK的長絲(a)和由其印刷的產(chǎn)品(b

 

- 含50 vol. % PEEK的產(chǎn)品可通過粉末注射成型獲得良好質量,但不適合3D打印生產(chǎn)。

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從模具中取出(a)和(b)之前和之后的石蠟基懸浮液的模塑樣品

 

結論

 

通過對PEEK懸浮液流變學特性的研究,為選擇適用于粉末成型及3D打印工藝的理想PEEK復合材料提供了科學依據(jù),并成功制備出了實際應用所需的PEEK產(chǎn)品。

 

 

 

 

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